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    iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

    更新時間:2021-09-28  |  訪問量:3541

    iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

    1目的:驗證iCR1500離子色譜儀測定0.1mg/L的亞硝酸根離子和2mg/L的硫酸根離子,12次重復進樣的保留時間和峰面積相對標準偏差能否滿足要求。

    2檢測樣品:水溶液

    3檢測項目:亞硝酸根和硫酸根

    4應用領域:水質(zhì)、空氣等水溶性陰離子的測定

    5檢測依據(jù):HJ 84-2016 水質(zhì) 無機陰離子(F-Cl-N02-Br-NO3-PO43-SO32-SO42-)的測定 離子色譜法

    HJ 799-2016 環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子的測定 離子色譜法

    JJG 823-2014 離子色譜儀

    6色譜條件:

    離子色譜儀:iCR1500

    抑制電導法:AECS 600陰離子抑制器

    檢測器:電導檢測器,檢測池溫度35℃

    進樣器:AS1500自動進樣器

    進樣體積:25μL

    7試驗內(nèi)容:

    7.1標準溶液配制

    7.1.1亞硝酸根標準溶液

    利用萬分之一天平準確稱取0.1500g優(yōu)級純亞硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L亞硝酸根標準貯備液。

    準確量取1mL濃度為1000mg/L的亞硝酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到10mg/L亞硝酸根標準溶液。

    7.1.2硫酸根標準溶液

    利用萬分之一天平準確稱取0.1480g優(yōu)級純硫酸鈉(Na2SO4)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L硫酸根標準貯備液。

    準確量取10mL濃度為1000mg/L的硫酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到100mg/L硫酸根標準溶液。

    7.1.3亞硝酸根和硫酸根標準混合溶液

    準確量取1mL濃度為10mg/L的亞硝酸根標準溶液和2mL濃度為100mg/L的硫酸根標準溶液,用超純水稀釋定容至100mL,得到0.1mg/L亞硝酸根和2mg/L硫酸根標準混合溶液。

    7.2 重復性測定

    將上述標準混合溶液重復進樣12次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,按以下公式計算相對標準偏差RSD12

     

     

    637684344795092305496.png

     

     

    式中:——定性(定量)測量重復性相對標準偏差;

    ——第次測得的保留時間和峰面積或峰高;

     ——12次測量結果的算數(shù)平均值;

    ——測量序號。

    7.3結果數(shù)據(jù)分析

    7.3.1標準溶液譜圖

     

     

    圖片1.png

    ────────────────────────────

    序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高

    ────────────────────────────

    1      9.181    NO2    0.1        753178      52234

    2      17.631   SO4    2          17583080    589797

    ────────────────────────────

    總計                   2.1        18336258    642031

    7.3.2譜圖疊加

     

    7.3.3定性與定量重復性

    樣品編號

    亞硝酸根離子(NO2-

    硫酸根離子(SO42-

    保留時間(min)

    峰面積(pS/cm×s

    保留時間(min)

    峰面積(pS/cm×s

    樣品-1

    9.181

    753178

    17.631

    17583080

    樣品-2

    9.168

    767985

    17.562

    17658899

    樣品-3

    9.174

    754042

    17.593

    17636715

    樣品-4

    9.172

    755377

    17.585

    17601840

    樣品-5

    9.165

    753015

    17.582

    17601778

    樣品-6

    9.177

    753427

    17.574

    17705219

    樣品-7

    9.170

    752746

    17.564

    17756422

    樣品-8

    9.158

    753590

    17.564

    17646134

    樣品-9

    9.162

    755781

    17.554

    17774352

    樣品-10

    9.163

    753701

    17.548

    17718170

    樣品-11

    9.158

    755244

    17.543

    17610578

    樣品-12

    9.158

    755195

    17.528

    17650282

    平均值

    9.167

    755273

    17.569

    17661956

    RSD保留%

    0.08

    0.55

    0.15

    0.36

     

    8結論:

    依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》,定性與定量重復性計量性能要求如下表所示,iCR1500離子色譜儀試驗結果滿足離子色譜性能要求。

     

    圖片3.png

     

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